第34卷2006年6月分析化学(FENXIHUAXUE)来稿摘登　　　　　　　　　　　ChineseJournalofAnalyticalChemistry第6期　　　　　　　　　　　896连续流动分析法快速测定小麦籽粒中的亚硝酸盐3谷淑波樊广华王于振文　东(山东农业大学农业部小麦栽培生理与遗传改良重点开放实验室,泰安)引1　　言谷物内亚硝酸盐含量较少。一般新鲜的作物收获后经过长期放置使亚硝酸盐增加,化肥的过量使用会使谷物过多增香剂和防腐剂。然而,亚硝酸盐摄入过量时对人体健康地积累亚硝酸盐。另外,亚硝酸盐在食品中常被用作发色剂、会产生危害,部分亚硝酸盐在一定条件下可转变为亚硝胺,亚硝胺是一种致癌物质。体内过量的亚硝酸盐,可使血液中二价铁离子氧化为三价铁离子,使正常血红蛋白转变为高铁血红蛋白,失去携氧能力,发生亚硝酸盐中毒。亚硝酸盐还氧化破坏VA和影响体内胡萝卜素向VA的转化,可抑制生长发育,缩短寿命。因此限可干扰碘的代谢,造成甲状腺肿大、制其使用量和摄入量,防止亚硝酸盐的污染已受到人们的广泛关注。连续流动分析仪测定卷烟盘纸、用流动注射催化光度法、水的亚硝酸盐已有报道。但对小麦籽粒中的亚硝酸盐的测定尚未见报道。本实验采用连续流动分析法对几种小麦籽粒中所含亚硝酸盐的含量进行了测定,并考察了本方法的精准确,每小时可测定60个样品,自动化程度较高,试剂耗用量少,为小麦的品质改良、密度和准确度。该方法快速、栽培贮存方法研究提供有效的检测手段。措施改进、2实验部分2.1仪器和试剂连续流动分析仪(BRAN+LUEBBE公司,AA3比色计,MT7分析模块,550nm滤光片),水浴锅,pH测试仪。NaOH溶液(20g/L);ZnSO4溶液(0.4mol/L);NH4Cl缓冲溶液(pH9.6～9.7):准确加入20mLHCl于500mL水中,振荡混匀,准确加入50mLNH4OH,用水稀释至刻度1000mL;亚硝酸钠标准贮备溶液(500mg/L):准确称取250mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mLNH4Cl缓冲液,加水定容,混匀,在4℃避光保存;临用前吸取NaNO2标准贮备液加水稀释至5mg/L;进样器清洗液:进样器清洗液必须和样品提取液一致;显色剂:将10g对氨基苯磺酰胺溶入约600mL去离子水中,加入0.5gNEDD并混合均匀。加入H3PO4100mL,稀释至1000mL,储存于棕色瓶中;NaOH(10g/L):将10gNaOH溶入约600mL去离子水中,加入3mL磷酸并混合均匀。稀释至1000mL,上机时加入1mLBRIJ2(30%溶液)实验方法在碱性环境下,亚硝酸盐和对氨基苯磺酰胺及NEDD反应生成的粉红色化合物在550nm波长下检测,其吸收值与亚硝酸盐含量成正比。称取待测谷物2.5g,经粉碎混匀样品,置于打碎机中,加35mL水和6mLNaOH溶液(20g/L),混匀,定量转移至100mL容量瓶中,加5mLZnSO4溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2～5mLNaOH,混匀。参照GB/T5009.的方法,置60℃水浴中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液10mL,收集滤液备用。进样速率为60样/h;进样与清洗比为5∶不同试剂进样速度由不同内径的管路来控制。1,3结果与讨论3.1进样速率的选择通过实验,进样速率超过60样/h时,各样品间相互干扰,影响测定结果的准确性。因此选择60样/h比浇恢玫难≡褚蜓诽崛∫撼吻逦奚?不需要过透析膜。样品中所含亚硝酸盐量较少,因此采用低浓度狡菩Ｕ挠τ梦跎傧低澄蟛?每20个样品放置一个校正杯,工作曲线及样品测定吸取适量的NaNO2标准使用溶液,分别置于25mL具塞试管中,分别加入缓冲液,加水至刻度,混匀,配制成0.0、1、2、4、6、8及1.0mg/L系列标准溶液。按设置的杯序分别测定标准样品和待测样品,测得线性回归系数为0.方法的精密度及检出限准确称取同一品种小麦籽粒6份,的处理方法进行处理,平行测定6次,RSD为4127%。分别测定9份空白样品浓度,以3倍的标准偏差作检出限,检出限为4.92g/L,满足国家标准食品中亚硝酸盐μ限量卫生标准GB检测要求(<3mg/kg)方法的回收率实验取已知含量的小麦籽粒均分成5份,分别加入5个不同质量的亚硝酸盐5个已知样,按本方法的操作条件进行测定,结果回收率平均为103.3%;RSD为3.33%。　收稿;接受0本文系国家自然科学基金(No.)资助项目